L’agricoltura è caratterizzata da un’elevata richiesta d’acqua; circa il 70% dell’acqua dolce (FW) disponibile a livello mondiale viene infatti utilizzata a scopo fertirriguo. D’altra parte, la disponibilità di acqua dolce è limitata e distribuita in modo disomogeneo nelle varie aree del Pianeta. Per tale motivo l’utilizzo fertirriguo di acque reflue trattate (TWW) rappresenta senza dubbio uno strumento efficace per ridurre il consumo di FW. Tuttavia, il riutilizzo di TWW è attualmente lontano dall’essere pienamente realizzato, a causa di numerose problematiche. Tra queste, il potenziale rischio per l’ambiente e la salute umana, con particolare riferimento alla presenza di concentrazioni residue di microinquinanti organici emergenti nelle TWW, rappresenta senza dubbio un ostacolo significativo al riuso di tali acque. In questo quadro, il nostro lavoro si è concentrato sullo sviluppo di un metodo analitico per l’identificazione e la determinazione di acidi perfluoroalchilici (PFAAs) in fragole irrigate con TWW. Il metodo si basa sull’approccio QuEChERS, che include la ripartizione liquidoliquido degli analiti tra acqua contenente NaCl e MgSO4 e acetonitrile, combinata con l’estrazione dispersiva in fase solida (d-SPE) come procedura di purificazione, seguita dall’analisi mediante cromatografia liquida accoppiata con spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS). Sono state testate differenti fasi sorbenti d-SPE e miscele di esse (C18, PSA, GCB) al fine di valutare il miglior compromesso tra effetto matrice (ME%) e recuperi degli analiti. L’applicazione delle fasi sorbenti sugli estratti di fragola ha permesso di determinare valori di recupero soddisfacenti, nell’intervallo 92%-108%, utilizzando il sorbente C18. La valutazione di ME% e del recupero apparente (AR%) della procedura di estrazione e clean-up, sono stati valutati attraverso la fortificazione dei campioni ai seguenti livelli di concentrazione: 50, 100, 250 e 500 ng L-1. Per la maggior parte degli analiti investigati vi è una diminuzione del valore di |ME%| grazie alla procedura d-SPE, confermando l’importanza di questo passaggio; tra gli analiti selezionati, solo l’acido perfluorodecanoico ha mostrato un valore assoluto dell’effetto matrice più elevato (|ME%|=34%) negli estratti trattati con le fasi dispersive, rispetto a quelli non trattati. Infine, valori di AR% compresi nell’intervallo 77-117% e 80-118% sono stati ottenuti fortificando i campioni rispettivamente alle concentrazioni di 1 e 5 ng g-1. Il metodo analitico proposto ha esibito prestazioni analitiche complessivamente migliori di quelle finora pubblicate in letteratura, in termini di tempo di analisi e/o sensibilità, raggiungendo limiti di quantificazione del metodo nell’intervallo 7.4-184 pg g-1, con un tempo di analisi totale di circa 35 minuti. Sulla base dei risultati ottenuti questo metodo potrebbe rappresentare uno strumento valido ed efficace per monitorare altri inquinanti presenti nella fragola, o in generale, matrici alimentari ricche d’acqua. Studi futuri potrebbero essere collegati alla valutazione ed applicabilità del metodo analitico a matrici alimentari non acquose (es. l’oliva) e al suolo, al fine di consentire il monitoraggio dell’intera catena di produzione agricola collegata al riutilizzo di TWW.

Estrazione QuEChERS seguita da cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa tandem per la determinazione di acidi lineari perfluoroalchilici in fragole irrigate con acque reflue trattate / C. Scordo*, M.C. Bruzzoniti, D. Fibbi, S. Orlandini, S. Furlanetto, M. Del Bubba. - ELETTRONICO. - (2018), pp. 29-29. (Intervento presentato al convegno Incontri di Scienza delle Separazioni tenutosi a Roma nel 8-9 Novembre 2018).

Estrazione QuEChERS seguita da cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa tandem per la determinazione di acidi lineari perfluoroalchilici in fragole irrigate con acque reflue trattate

C. Scordo;S. Orlandini;S. Furlanetto;M. Del Bubba
2018

Abstract

L’agricoltura è caratterizzata da un’elevata richiesta d’acqua; circa il 70% dell’acqua dolce (FW) disponibile a livello mondiale viene infatti utilizzata a scopo fertirriguo. D’altra parte, la disponibilità di acqua dolce è limitata e distribuita in modo disomogeneo nelle varie aree del Pianeta. Per tale motivo l’utilizzo fertirriguo di acque reflue trattate (TWW) rappresenta senza dubbio uno strumento efficace per ridurre il consumo di FW. Tuttavia, il riutilizzo di TWW è attualmente lontano dall’essere pienamente realizzato, a causa di numerose problematiche. Tra queste, il potenziale rischio per l’ambiente e la salute umana, con particolare riferimento alla presenza di concentrazioni residue di microinquinanti organici emergenti nelle TWW, rappresenta senza dubbio un ostacolo significativo al riuso di tali acque. In questo quadro, il nostro lavoro si è concentrato sullo sviluppo di un metodo analitico per l’identificazione e la determinazione di acidi perfluoroalchilici (PFAAs) in fragole irrigate con TWW. Il metodo si basa sull’approccio QuEChERS, che include la ripartizione liquidoliquido degli analiti tra acqua contenente NaCl e MgSO4 e acetonitrile, combinata con l’estrazione dispersiva in fase solida (d-SPE) come procedura di purificazione, seguita dall’analisi mediante cromatografia liquida accoppiata con spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS). Sono state testate differenti fasi sorbenti d-SPE e miscele di esse (C18, PSA, GCB) al fine di valutare il miglior compromesso tra effetto matrice (ME%) e recuperi degli analiti. L’applicazione delle fasi sorbenti sugli estratti di fragola ha permesso di determinare valori di recupero soddisfacenti, nell’intervallo 92%-108%, utilizzando il sorbente C18. La valutazione di ME% e del recupero apparente (AR%) della procedura di estrazione e clean-up, sono stati valutati attraverso la fortificazione dei campioni ai seguenti livelli di concentrazione: 50, 100, 250 e 500 ng L-1. Per la maggior parte degli analiti investigati vi è una diminuzione del valore di |ME%| grazie alla procedura d-SPE, confermando l’importanza di questo passaggio; tra gli analiti selezionati, solo l’acido perfluorodecanoico ha mostrato un valore assoluto dell’effetto matrice più elevato (|ME%|=34%) negli estratti trattati con le fasi dispersive, rispetto a quelli non trattati. Infine, valori di AR% compresi nell’intervallo 77-117% e 80-118% sono stati ottenuti fortificando i campioni rispettivamente alle concentrazioni di 1 e 5 ng g-1. Il metodo analitico proposto ha esibito prestazioni analitiche complessivamente migliori di quelle finora pubblicate in letteratura, in termini di tempo di analisi e/o sensibilità, raggiungendo limiti di quantificazione del metodo nell’intervallo 7.4-184 pg g-1, con un tempo di analisi totale di circa 35 minuti. Sulla base dei risultati ottenuti questo metodo potrebbe rappresentare uno strumento valido ed efficace per monitorare altri inquinanti presenti nella fragola, o in generale, matrici alimentari ricche d’acqua. Studi futuri potrebbero essere collegati alla valutazione ed applicabilità del metodo analitico a matrici alimentari non acquose (es. l’oliva) e al suolo, al fine di consentire il monitoraggio dell’intera catena di produzione agricola collegata al riutilizzo di TWW.
2018
Atti del Convegno - Incontri di Scienza delle Separazioni
Incontri di Scienza delle Separazioni
Roma
C. Scordo*, M.C. Bruzzoniti, D. Fibbi, S. Orlandini, S. Furlanetto, M. Del Bubba
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