Estrazione in fase solida in linea (On-line SPE) accoppiata a determinazione LC-MS/MS di alchilfenoli polietossilati e dei loro metaboliti carbossilici e fenolici in acque di scarico

Gli alchilfenoli polietossilati (APEOs), con un grado di etossilazione compreso tra 3 e 10, sono stati ampiamente utilizzati in numerose applicazioni industriali, in qualità di tensioattivi non-ionici (principalmente nell'industria chimica, tessile e conciaria) od antiossidanti (come nel caso di processi di manifattura di oggetti in plastica). La presenza degli APEOs e dei loro prodotti di biodegradazione sono riportati in letteratura scientifica in diversi effluenti da impianti di trattamento delle acque reflue ed in acque superficiali. I metaboliti più persistenti degli APEOs sono gli APEOs mono e dietossilati, gli alchilfenossi carbossilati (APECs) e gli alchilfenoli (APs). Molti studi in letteratura hanno dimostrato che questi composti possono esercitare a vario grado un'azione di interferenza con il sistema endocrino: Ahel e collaboratori hanno valutato il valore di LC/EC50 acuto dei nonilfenoli polietossilati e dei loro metaboliti, sottolineando un valore crescente di tale valore secondo l'ordine NP1 EC~NP2EC>NP 1 E0~NP2E0>NP. Di conseguenza, la Comunità Europea, per mezzo della Direttiva 2003/53/CE e successive regolamentazioni, ha ristretto l'uso e la commercializzazione di alcune di queste sostanze. Queste restrizioni, però, non riguardano l'uso degli ottilfenoli polietossilati (OPEOs) né della lavorazione di semi-lavorati importati da paesi extracomunitari, dove la legislazione europea non è in vigore. Questo argomento è dunque di attuale importanza e sono necessari metodi analitici caratterizzati da elevato throughput per campagne di monitoraggio volte alla valutazione della presenza di questi microinquinanti. Studi condotti in precedenza hanno permesso l'ottimizzazione dei parametri cromatografici, al fine di consentire la determinazione simultanea di alchilfenoli polietossilati ed i corrispondenti alchilfenossi carbossilati ed alchilfenoli, per mezzo della tecnica LC-MS/ MS. Il presente studio si focalizza sull'automazione del processo di estrazione del campione, basandosi sulla tecnica On-line SPE-LC-MS/MS, allo scopo di massimizzare la sensibilità e la selettività del metodo complessivo, ottimizzandone i parametri chiave quali la fase sorbente e le condizioni di caricamento del campione.