Sviluppo di metodologie analitiche di tipo elettroforetico e loro impiego in problematiche farmaceutiche

Il presente lavoro di tesi si inserisce nel settore della ricerca analitico farmaceutica ed ha previsto lo sviluppo di metodiche analitiche mediante approccio chemiometrico. In questo contesto sono state studiate fasi pseudo stazionarie da utilizzarsi in cromatografia elettrocinetica e sono state sviluppate metodiche analitiche da impiegarsi in ambito di assicurazione di qualità. Il lavoro di tesi ha in particolare riguardato lo sviluppo mediante strategia multivariata di metodi di elettroforesi capillare che hanno permesso di risolvere diverse problematiche farmaceutiche comprese quelle inerenti problemi di classificazione. L’approccio multivariato ha permesso di ottenere la massima quantità di informazione con un risparmio di tempo e costi rispetto, permettendo di ottenere informazioni addizionali circa le interazioni tra i fattori in studio. Due lavori hanno riguardato l’ottimizzazione di metodi da applicarsi per la determinazione simultanea di principi attivi e delle loro impurezze nelle forme farmaceutiche. I farmaci presi in esame sono stati la Clemastina Fumarato e il Ramipril. Dopo la fase di ottimizzazione, i metodi studiati sono stati convalidati secondo le linee guida ICH per assicurare adatte prestazioni del metodo e dati affidabili per la specifica applicazione a cui erano destinati. Per la prima volta in letteratura è stato investigato mediate tecniche di Molecular Modeling e NMR il meccanismo alla base della separazione degli analiti in presenza di fasi pseudostazionarie complesse quali le microemulsioni e le ciclodestrine. Ancora lo studio di fasi pseudostazionarie è stato approfondito conducendo uno studio multivariato di un metodo di cromatografia elettrocinetica micellare mediante una matrice mista di variabili di miscela e di processo e studiando le interazioni esistenti tra questi due tipo di variabili. Il metodo è stato applicato per la determinazione del Coenzima Q10 in un integratore alimentare in presenza di altre sostanze bioattive. Per concludere metodi di classificazione multivariata sono stati utilizzati per analizzare alcuni tipi di miele di diversa origine botanica e geografica caratterizzati dal contenuto di specie ioniche determinato mediante cromatografia a scambio ionico.